安捷伦7890-7000气质联用仪的使用流程及注意事项(1号楼436)

一、仪器操作流程：

1. 从右到左依次打开氮气（0.1MPa）和氦气（0.5MPa）总阀、气相色谱和气质两个仪器电源、电脑。

2. Harbor的三个灯都亮了，就可打开7890-7000控制软件，进入数据采集工作站界面。

3. 点击图标进行调谐。长时间仪器不用重新开机或水检查过高时，从真空控制图标进入，点击烘烤，设置离子源温度250℃，4级杆150℃，烘烤时间12h(过夜)。

4. 点击图标vent抽真空时，打开气质左边盖板，确认关闭放空阀，推住金属侧板一段时间，方便其密闭。抽真空约需要2h,真空度High Vac值至e^-5水平达标。

5. 创建气相方法。点击打开方法,调用默认方法default.m，设置前进样器，进样量1μL；洗针参数设置，溶剂A和B进样前清洗3针，进样后清洗5针，样品清洗数为0，样品抽吸次数6针；进样口设置，加热器设定值为样品沸点以上温度，选择隔垫吹扫，流量为3 mL/min，进样模式选择分流/不分流（注意衬管的选择：分流衬管前有凸起头，不分流衬管前是平的），设置分流比，开启载气节省，氦气的流量为20 mL/min；色谱柱柱箱最高柱温为色谱柱使用的最高温度，设定升温速度为30℃/min,梯度1温度值设为加热器设定值。辅助加热器温度设为加热器设定值。点击确认，方法另保存为重命名。

6. 设置质谱采集参数。例如：运行时间19min，溶剂延迟3-5min,离子源温度230℃，选择扫描类型MS2扫描/MS2 SIM/MRM，编辑各扫描类型下的具体编辑参数。

7. 设置序列。对样品进行编号，设置方法路径和数据储存路径。

8. 数据分析。配有三个离线数据分析程序，一个是定性的，两个为定量的，定量的：一个为单级杆，一个为三重4级杆。

二、仪器维护：

1、 进样口维护：更换进样口隔垫（100-700针要换）和衬管（分流的前面有个凸起头，不分流的是个平的）。

2、 将分流比设置为100:1，加上3mL的吹扫气，总的流速为103 mL/min，此时氦气的流量为20mL/min，即使在这种状况下，一瓶气也可以用半年。

3、 离子源半年到一年维护一次即可，应由专人维护。

4、 进样针使用一段时间后使用丙酮过夜浸泡清洗。

三、注意事项：

1、用于气质联用仪分析的样品要求：

①只适用于能够被气化的样品。

②需要查相关文献确定该样品是否符合现色谱柱的使用要求。

③要有相应的标品，才能分析定量。

④样品浓度控制在1ppm级别及以下。

⑤只能测有机物，无法测无机物。

⑥只能测到质核比10--1050的成分。

⑦液体样品需经0.22μm有机滤膜过滤，装入2mL瓶。

⑧固相微萃取样品可用萃取头进样。

2、进样前需注意的准备事宜：

(1)仪器开机后：

①注意开机顺序，先打开氦气和氮气，后开气相，再开质谱，

②抽真空大约需要2h，真空度需达到-5次方水平。仪器长期不用，需要过夜烘干操作。

③.方法文件里有一个default.m方法，在此方法基础上修改保存即可。气相和质谱方法的设置参数，需查阅相关文献，最好有相应的方法文献,如无准确的目标物文献,可查阅相似文献(如仪器方法设置参数、CAS号、离子对、沸点等）

④样品浓度PPM级，分流比设在10:1 ，20:1的比例均可。

⑤准备洗针溶剂，推荐用丙酮和正已烷。

⑥进样前洗针3次，进样后洗5次即可。

⑦样品清洗次数，可以自己定，珍贵的样品太少，也可以不洗。

⑧进样口温度设定值，按照样品气化值增加20℃左右。辅助加热区温度设定，不能超过柱温箱最高温度。

⑨隔垫吹扫3mL/min，不用改。

⑩载气节省，一定要勾选上。

（2）质谱设定

①单四极杆，用MS2扫描比较准确，质核比设在45-550即可，用于定性分析（有两个数据库可以进行比对定性）。

②MRM是多反应模式，设定母离子和子离子大小、碰撞能。用于定量分析，使用三重四极杆。

③SIM模式，是选择离子定量，用于定量分析使用单杆。

（3）序列设定。

建议直接选择default序列，然后再来进行编辑。

四、仪器使用流程

1、提前2天预约仪器。(仪器调谐、抽真空、实验沟通)

2、由林琎老师、刘志菲老师指导建立方法和分析过程。

3、做好使用登记。

4、使用专用U盘拷贝数据，分析软件可拷贝安装在自己电脑上，公共平台不负责数据保存和分析，会不定期清理电脑。数据和谱图拷贝走后,请妥善自存。

                                  2023年10月15日

                        整理人：刘志菲、林琎